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讓真假中草藥在消費(fèi)者面前一辨究竟，如何利用現(xiàn)代科學(xué)的理論和方法深入研究中藥的物質(zhì)基礎(chǔ)和化學(xué)組成，是將中藥科學(xué)發(fā)展成為現(xiàn)代科學(xué)的關(guān)鍵要素?；谫惸wOrbitrap高分辨質(zhì)譜技術(shù)的經(jīng)典名方解決方案，可實(shí)現(xiàn)從產(chǎn)地溯源，到成分表征，實(shí)現(xiàn)有害殘留物監(jiān)控的全流程，從根本上保證質(zhì)量的穩(wěn)定可控，用藥的安全有效，進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)中藥現(xiàn)代化及國際化。

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本期小編繼續(xù)與各位分享，基于Orbitrap高分辨質(zhì)譜的中藥成分表征和有害殘留篩查真實(shí)案例。

成分表征

作為高度復(fù)雜的化學(xué)物質(zhì)體系，經(jīng)典名方成分復(fù)雜，結(jié)構(gòu)相似的化合物多，一些低含量成分難以檢測，為分析工作帶來諸多挑戰(zhàn)。賽默飛的 Orbitrap 靜電場軌道阱技術(shù)作為近 30 年來全新的一種質(zhì)譜技術(shù)，其超高的分辨率、卓越的質(zhì)量精度、優(yōu)異的靈敏度、極佳的穩(wěn)定性及與 QQQ 媲美的定量能力使其可以全面地迎接中藥復(fù)雜基質(zhì)的挑戰(zhàn)，成為中藥成分鑒定強(qiáng)大的分析平臺。

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Orbitrap 質(zhì)譜平臺基于其獨(dú)特的原理，可獲得以下性能：

• 超高分辨率：基于傅里葉變換的檢測原理可獲得大于70,000FWHM的分辨率，有效分離同質(zhì)異素體。

• 穩(wěn)定的高質(zhì)量精度：外標(biāo)校準(zhǔn)下即可獲得色譜峰中每一個采集點(diǎn)的高質(zhì)量精度，確保中藥成分元素組成的準(zhǔn)確計算。

• 實(shí)時正負(fù)切換：可實(shí)現(xiàn)實(shí)時快速正負(fù)切換的高分辨質(zhì)譜，一針進(jìn)樣即可同時獲得酸性和堿性中藥成分的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，大幅度提升了樣本分析通量。

• 高靈敏度：可獲得媲美高端三重四極桿的靈敏度，同時兼具定性和定量的能力，保證了微量關(guān)鍵組分的檢測和定量。

• 高分辨數(shù)據(jù)庫：以《中國藥典》2015年版（一部）收錄的中藥材為參考，包含1200余種中藥對照品的一級、二級高分辨質(zhì)譜數(shù)據(jù)和保留時間信息，包括七千多張目前市面上高質(zhì)量的二級質(zhì)譜圖。可實(shí)現(xiàn)中藥及天然產(chǎn)物成分的快速準(zhǔn)確表征。

有害殘留

隨著中藥產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，在中藥種植及加工過程中過量或不當(dāng)施用農(nóng)藥的現(xiàn)象大量存在，中藥在種植加工運(yùn)輸?shù)冗^程中也很容易被真菌污染，從而產(chǎn)生有毒的真菌毒素。農(nóng)殘和真菌毒素超標(biāo)會降低藥材療效，嚴(yán)重危害人體健康。近年來，中藥材中農(nóng)藥殘留分析檢測技術(shù)發(fā)展迅速，色譜質(zhì)譜技術(shù)已經(jīng)廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥和真菌毒素篩查中。基于賽默飛高分辨質(zhì)譜的有害殘留篩查技術(shù)，可以一針實(shí)現(xiàn)700種農(nóng)殘和50種真菌毒素的篩查，具有高靈敏度、高專屬性、高通量的特點(diǎn)。

基于賽默飛高分辨質(zhì)譜的中藥分析典型應(yīng)用舉例

成分鑒定：

北京中醫(yī)藥大學(xué)的Wang Chunguo[3]等對15個不同中國地區(qū)出產(chǎn)的蜘蛛香進(jìn)行了差異分析，使用了一種基于高分辨多級質(zhì)譜的碎片離子檢索方法對92個成分進(jìn)行了結(jié)構(gòu)鑒定，并進(jìn)行了半定量分析，結(jié)果顯示云南大理和寶山的品種中氯化纈草素C等活性成分高于其他產(chǎn)地，具有較好的品質(zhì)。

有害殘留/添加：

布拉格化工大學(xué)的Zbynek Dzuman[4]等采用基于Q Exactive的高分辨質(zhì)譜篩查流程，建立了一套可同時篩查323種農(nóng)殘、55種真菌毒素及11種植物毒素的方法，使用包括中藥茶在內(nèi)的多種天然產(chǎn)物

對該篩查方法的回收率、現(xiàn)行、靈敏度等進(jìn)行了研究，驗(yàn)證結(jié)果符合SANCO/12571/2013的要求。

北京中醫(yī)藥大學(xué)Dai Shengyun[5]同樣通過上述策略結(jié)合近紅外光譜對非法硫熏的麥冬門與正常麥冬門進(jìn)行區(qū)分，利用Orbitrap超高分辨率細(xì)分同位素的能力對硫熏后產(chǎn)生的皂苷硫化物進(jìn)行了精準(zhǔn)鑒定，為藥材加工過程中的質(zhì)量控制提供了新的思路和應(yīng)用。

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參考文獻(xiàn)

[3]Chunguo Wang et al. Flexible and powerful strategy for qualitative and quantitative analysis of valepotriates in Valeriana jatamansi Jones using HPLC with Linear Ion Trap Orbitrap mass spectrometry. J SEP SCI. DOI: 10.1002/jssc.201601406.

[4]Z Dzuman et al. Multi-analyte high performance liquid chromatography coupled to high resolution tandem mass spectrometry method for control of pesticide residues, mycotoxins, and pyrrolizidine alkaloids. ANAL CHIM ACTA. dx.doi.org/10.1016/j.aca.2015.01.021.

[5]Shengyun Dai et al. Novelty application of multi-omics correlation in the discrimination of sulfur-fumigation and non-sulfurfumigation Ophiopogonis Radix. Scientific Reports. DOI:10.1038/s41598-017-10313-1.

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